Звіт про хімічний аналіз засобу захисту рослин

До лабораторії  було одержано зразок засобу захисту рослин в оригінальній упаковці з відповідним маркуванням. Діючі речовини: Речовина 1 (ХХХ г/л), Речовина 2 (ХХХ г/л)». Зразок було позначено внутрішнім номером ХХХХ. Фото зразка наведено у Додатку, Рис. 1.

Причиною звернення була оголошена порівняно низька питома маса цьому зразка.

Метою дослідження була перевірка присутності заявлених діючих речовин у зразку № ХХХХ хромато-мас-спектрометричним методом.

За інформацією з веб-сторінки виробника, засіб є водною суспензією, що містить нерозчинні у воді діючі речовини: ХХХ г/л речовини 1 та ХХХ г/л речовини 2.

Огляд літературних даних показав, що обидві діючі речовини розчиняються в розчинниках 1 та 2. За результатами попереднього дослідження зразка № ХХХХ було встановлено, що зразок повністю розчинний в розчиннику 1, частково – в розчиннику 2.

Для перевірки присутності заявлених діючих речовин Речовини 1 та Речовини 2 зразок було розчинено в розчиннику 1 та досліджено методом газової хроматографії з мас-спектрометричною детекцією (ГХ-МС). Одержану газову хроматограму наведено в Додатку, Рис. 2.

За порівнянням мас-спектрів піків, присутніх на газові хроматограмі розчину зразка, з референтними мас-спектрами з бази даних NIST було ідентифіковано ряд речовин. Перелік речовин, ідентифікованих на хроматограмі розчину зразка №ХХХХ з вказанням часу виходу та інтегральної інтенсивності піків наведено в Табл. 1.

Табл. 1

Перелік речовин, ідентифікованих на хроматограмі розчину зразка № ХХХХ
(речовини розташовані в порядку зменшення інтенсивності їх сигналу на хроматограмі)

Час виходу, хвІнтегральна інтенсивність піку, умовні одиниціІнтегральна інтенсивність піку, нормована за інтегральною інтенсивністю піку Речовини 2, умовні одиниціСполукаCAS №
ХХ.ХХХХХХХХХРечовина 3ХХХ-ХХ-Х
ХХ.ХХХХХХХХХРечовина 4ХХХ-ХХ-Х
ХХ.ХХХХХХХХХРечовина 1ХХХ-ХХ-Х
ХХ.ХХХХХХХХХРечовина 5ХХХ-ХХ-Х
ХХ.ХХХХХХХХХРечовина 6ХХХ-ХХ-Х
ХХ.ХХХХХХХХХРечовина 7ХХХ-ХХ-Х
ХХ.ХХХХХХХХХРечовина 2ХХХ-ХХ-Х

Метою цього дослідження було визначення присутності речовин Речовина 1 та Речовина 2 (якісне визначення), тому калібрування приладу на вимірювання кількісного вмісту цих речовин не виконувалась. Проте, коефіцієнти відгуку детектора на різні речовини, як правило, відрізняються не більше ніж на один порядок, що дозволяє за порівнянням площ піків різних речовин оцінити співвідношення їх вмісту.

За результатами дослідження зразка №ХХХХ методом ГХ-МС встановлено, що досліджувані діючі речовини Речовина 1 та Речовина 2 присутні в зразку, проте їх кількості можуть бути оцінені як домішкові.

Так як результати хроматографічного аналізу відрізнялися від очікуваних, зі зразком № ХХХХ було проведено додаткові дослідницькі роботи.

Відповідно до Паспорту безпеки досліджуваного препарату, для оригінального препарату вміст сухих речовин має бути не менше ХХ % і основними складниками сухого залишку мають бути діючі речовини Речовина 1 та Речовина 2.

Наважку зразка було висушено при температурі 105 оС на автоматичному вологоаналізаторі та встановлено, що вміст сухих речовин є меншим ніж заявлено. Сухий залишок зразка №ХХХХ було досліджено методом інфрачервоної (ІЧ) спектроскопії та встановлено збіжність дослідженого ІЧ спектру з бібліотечними ІЧ спектрами розповсюдженої суміші речовин, яка широко застосовується в побуті. 

Висновки:

  1. За результатами дослідження розчину зразка №ХХХХ методом газової хроматографії з мас-спектрометричною детекцією встановлено присутність заявлених діючих речовин Речовини 1 та Речовини 2, проте їх кількості можуть бути оцінені як домішкові.
  2. За результатами додаткового дослідження зразка №ХХХХ встановлено, що вміст сухих речовин зразка (при висушуванні за температури 105 °С) становить ХХ,Х±Х %. Основним компонентом сухого залишку зразка є розповсюджена суміш речовин, яка широко застосовується у побуті.

Ознайомитися з повним текстом звіту