Гранулометричний аналіз порошків: як розмір частинок впливає на властивості матеріалу

Гранулометричний склад – один із ключових параметрів порошкоподібної сировини. Розмір і розподіл частинок можуть впливати на сипкість, швидкість розчинення, седиментаційну стабільність суспензій, змішування компонентів, пресування та інші технологічні властивості матеріалу. Тому навіть порошки з однаковим хімічним складом можуть поводитися у виробничому процесі по-різному, якщо відрізняється їхня дисперсність.

Лабораторія ОТАВА проводить гранулометричний аналіз порошкоподібних речовин різного походження – від технічних оксидів, зокрема діоксиду кремнію, до пестицидів, фармацевтичних субстанцій та інших промислових матеріалів. Для визначення розподілу частинок за розміром застосовується метод лазерної дифракції.

Як працює метод лазерної дифракції?

Метод ґрунтується на аналізі розсіювання лазерного випромінювання диспергованими частинками.

Загальна закономірність проста:

• великі частинки переважно розсіюють світло під малими кутами;
• дрібні частинки формують розсіювання під більшими кутами.

Інтенсивність розсіяного світла реєструється системою фотодетекторів. Після цього програмне забезпечення математично відтворює розподіл частинок за розміром.

Для розрахунку можуть використовуватися теорія Мі або наближення Фраунгофера. Вибір моделі залежить від розміру частинок, їхніх оптичних властивостей та особливостей конкретного аналітичного завдання.

Важливо розуміти: лазерна дифракція не «бачить» частинку як мікроскоп

Прилад реєструє картину розсіювання світла і на її основі розраховує розподіл еквівалентних розмірів частинок. Тому результат залежить не лише від самого порошку, а й від правильно обраної оптичної моделі, способу диспергування та параметрів вимірювання.

Саме через це однаково важливими є як характеристики обладнання, так і правильно розроблена методика аналізу конкретного матеріалу.

Пробопідготовка – критичний етап гранулометричного аналізу

Однією з найважливіших умов отримання достовірного результату є правильне диспергування зразка.

Порошок може містити первинні частинки, агрегати й агломерати. Якщо останні не розділити належним чином, прилад сприйматиме їх як великі частинки, що може штучно збільшити значення D50 і D90. Водночас надмірно інтенсивне диспергування також небажане – воно потенційно може змінити стан досліджуваного матеріалу.

Тому для кожного типу порошку необхідно підібрати умови, за яких отриманий розподіл максимально коректно характеризує саме той стан матеріалу, який цікавить замовника.

Які параметри враховують під час дослідження?

Для коректного аналізу методом лазерної дифракції враховують низку параметрів.

1. Показник заломлення матеріалу (refractive index, n)

Необхідний для розрахунків за теорією Мі. Неправильно задане значення може впливати на розрахований розподіл, особливо для дрібнодисперсних матеріалів.

2. Показник поглинання (k)

Особливо важливий для забарвлених та оптично активних речовин.

3. Дисперсійне середовище

Для мокрого диспергування можуть використовувати воду, етанол, ізопропанол, гептан або інше середовище залежно від хімічної природи матеріалу. Важливо, щоб середовище не розчиняло досліджувані частинки та не змінювало їхні властивості.

4. Спосіб диспергування

Залежно від матеріалу застосовують:

• мокре диспергування – із використанням відповідної рідини, механічного перемішування та, за необхідності, ультразвуку;
• сухе диспергування – із використанням потоку стисненого повітря.

5. Схильність матеріалу до агрегації

Цей фактор особливо важливий для гідрофобних, високодисперсних і кристалічних речовин.

Що отримує замовник у результаті аналізу?

Результатом гранулометричного дослідження є не одне значення «розміру частинок», а характеристика їхнього розподілу.

Основними параметрами є:

• D10 – розмір, нижче якого знаходиться 10 % частинок за відповідним типом розподілу;
• D50 – медіанний розмір, нижче якого знаходиться 50 %;
• D90 – розмір, нижче якого знаходиться 90 %;
• модальний розмір – область найбільшої представленості частинок;
• диференціальна крива розподілу;
• кумулятивна крива розподілу.

Залежно від обладнання та моделі обробки можуть також розраховуватися інші характеристики.

Чому недостатньо знати лише D50?

Два порошки можуть мати практично однаковий D50, але при цьому суттєво відрізнятися за гранулометричним складом.

Наприклад, один матеріал може характеризуватися вузьким однорідним розподілом навколо медіанного значення, тоді як інший – містити одночасно значну кількість дуже дрібних і великих частинок. Значення D50 при цьому може бути близьким.

Саме тому для оцінки сировини важливо аналізувати D10, D50 і D90 разом із формою всієї кривої розподілу. Для технолога така інформація часто є значно ціннішою за одне медіанне значення.

Приклад дослідження: біфентрин

Біфентрин – піретроїдний інсектицид із низькою розчинністю у воді та схильністю частинок до агрегації. Для гранулометричного аналізу технічного порошку було застосовано мокре диспергування в ізопропанолі та ультразвукову обробку для дезагрегації частинок.

У дослідженому зразку пікова фракція становила близько 4,2 мкм, а D90 сягав приблизно 15 мкм.

Такі дані мають практичне значення при розробленні та контролі суспензійних препаратів. Наявність надмірно великої фракції може впливати на седиментацію, однорідність суспензії та відтворюваність технологічних характеристик готового продукту.

Що може спотворити результат?

1. Агрегація частинок

Недостатнє диспергування призводить до того, що агрегати реєструються як великі частинки. У результаті D50 та D90 можуть бути завищеними.

2. Неправильно задані оптичні параметри

Некоректні значення показника заломлення або поглинання впливають на математичне відтворення розподілу, особливо при використанні теорії Мі.

3. Несферична форма частинок

Лазерна дифракція характеризує частинки через еквівалентний розмір. Тому для голчастих, пластинчастих або інших сильно несферичних частинок отриманий розмір не слід буквально трактувати як їхній геометричний діаметр.

4. Складна матриця

Нерозчинні наповнювачі, носії та допоміжні речовини – наприклад, тальк або каолін – також беруть участь у розсіюванні світла. Якщо досліджується багатокомпонентний продукт, це необхідно враховувати під час інтерпретації гранулометричного профілю.

5. Неправильний вибір умов диспергування

Невдале дисперсійне середовище, недостатня або надмірна ультразвукова обробка та некоректні умови сухого диспергування можуть суттєво змінити отриманий результат.

Відтворюваність важливіша за «красиву» криву

Для виробничого контролю особливо важливо, щоб методика дозволяла отримувати відтворюваний результат при повторному аналізі різних проб одного матеріалу. Саме тому умови пробопідготовки, концентрацію дисперсії, тривалість ультразвукової обробки та інші параметри необхідно стандартизувати.

Це дає можливість не просто отримати гранулометричну криву для одного зразка, а коректно порівнювати різні партії сировини, продукцію різних постачальників або матеріал до та після зміни технологічного процесу.

Де застосовують гранулометричний аналіз?

Лазерна дифракція може використовуватися для дослідження:

• фармацевтичних субстанцій і допоміжних речовин;
• пестицидів та агрохімічної продукції;
• пігментів і наповнювачів;
• діоксиду кремнію та інших технічних оксидів;
• керамічних порошків;
• мінеральної сировини;
• порошків для суспензій;
• інших дисперсних промислових матеріалів.

Гранулометричний аналіз особливо корисний при вхідному контролі сировини, порівнянні постачальників, контролі партій, розробленні рецептур та пошуку причин нестабільності готового продукту.

Переваги лазерної дифракції

Метод має низку практичних переваг:

• широкий діапазон визначення розмірів частинок;
• швидке отримання результату;
• можливість дослідження великої кількості частинок одночасно;
• високу відтворюваність за стандартизованих умов;
• можливість мокрого та сухого диспергування;
• отримання повного розподілу частинок, а не лише середнього розміру.

Конкретний робочий діапазон залежить від моделі аналізатора та конфігурації системи.

Гранулометричний аналіз у лабораторії ОТАВА

Наша лабораторія проводить гранулометричний аналіз порошків методом лазерної дифракції з урахуванням фізико-хімічних властивостей конкретного зразка. Наше завдання – не просто отримати значення D10, D50 та D90, а підібрати коректні умови диспергування і сформувати гранулометричний профіль, який можна використовувати для вирішення практичного завдання замовника.

Дослідження може бути корисним при перевірці нової сировини, порівнянні матеріалів від різних постачальників, контролі стабільності партій, оптимізації технології виробництва та встановленні причин зміни властивостей готової продукції.

Потрібно визначити розмір частинок порошку?

Якщо характеристики порошку впливають на стабільність суспензії, розчинення, змішування, технологічність або якість кінцевого продукту, одного зазначеного постачальником показника розміру частинок може бути недостатньо. Лабораторія ОТАВА допоможе визначити фактичний гранулометричний склад вашого зразка та порівняти матеріали або партії за D10, D50, D90 і повним профілем розподілу частинок. Отримані дані можуть стати основою для вибору постачальника, вхідного контролю сировини та оптимізації виробничого процесу.

Висновок

Гранулометричний склад є важливою характеристикою порошкоподібних матеріалів, яка може безпосередньо впливати на їхні технологічні та функціональні властивості. Лазерна дифракція дозволяє швидко отримати детальний розподіл частинок за розміром, проте достовірність результату значною мірою залежить від правильної пробопідготовки, способу диспергування, оптичних параметрів та коректної інтерпретації отриманих даних.

Саме комплексний підхід до гранулометричного аналізу дозволяє використовувати результати не просто як лабораторний показник, а як практичний інструмент для контролю сировини, порівняння постачальників, забезпечення стабільності продукції та оптимізації технологічних процесів.